摘要：如何在短時(shí)間內找到合理的配方，使高分子材料同時(shí)滿(mǎn)足多個(gè)性能指標的要求，是企業(yè)研發(fā)人員面臨最棘手的問(wèn)題?；炝显囼炘O計是解決配方問(wèn)題非常有用的工具，該方法結合Minitab統計軟件，使得配方不再神秘，變得徹底清晰透明?；炝显囼炘O計應用在高分子材料 “TD20”產(chǎn)品上，很快分析出三種成分ZS、HJ和POE對密度和灰分影響不顯著(zhù)，對熔融指數、缺口沖擊、抗拉強度、熱變形和彎曲強度有顯著(zhù)影響，列出了回歸方程，并繪制出同時(shí)滿(mǎn)足五種性能的合格配方范圍。試驗驗證結果與預測值誤差在5%范圍內。

關(guān)鍵詞：試驗設計；DOE；混料試驗設計；高分子材料

高分子材料是汽車(chē)塑膠零部件的主要原材料，汽車(chē)行業(yè)的高速發(fā)展，要求高分子材料的研發(fā)周期大大縮短，而且各性能指標更加嚴格。傳統的經(jīng)驗設計已經(jīng)遠遠不能滿(mǎn)足客戶(hù)的要求，混料試驗設計方法可以顯著(zhù)縮短研發(fā)周期，不但能夠優(yōu)化配方，幫助快速尋找新的配方成分，而且能夠清晰展示配方成分與多個(gè)性能指標之間的關(guān)系。下面以TD20產(chǎn)品為例，介紹混料試驗設計方法結合Minitab軟件在高分子材料配方設計中的應用。

1  背景介紹

鑫達集團主要生產(chǎn)高分子材料，是汽車(chē)零部件原材料的主要供應商。汽車(chē)廠(chǎng)家要求提供一款高分子材料“TD20”，對配方不做具體要求，但是給出了產(chǎn)品的性能指標，即：

熔融指數 10-15；

缺口沖擊 >=5 千焦；

拉伸強度 >=30 兆帕；

密度 1.03-10.7；

灰分 18-22；

熱變形 >=95；

彎曲強度 >=40。

經(jīng)過(guò)團隊分析，該產(chǎn)品可以由3種主料和5種輔料組成。以上性能主要決定于主料，主料為ZS、HJ和POE，約占總體的71%，并且POE的含量在三種主料中的占比不能超過(guò)35%。輔料包括滑石粉母料、色母等5種小料，約占總體的29%，輔料對以上性能不起作用。 

2  試驗方案

本試驗借助Minitab軟件，采用混料試驗設計中的極端頂點(diǎn)設計法，方案如圖一所示：

3  實(shí)施試驗

取試驗材料共10kg，其中三種主料（ZS，HJ，POE）共10*71%=7.1kg，其他5種輔料共10*29%=2.9kg。9組試驗中，三種主料配比按照上表配料，五種輔料配比不變。

按照運行順序，在生產(chǎn)車(chē)間實(shí)施試驗。每組試驗的產(chǎn)品做好標識，并送到實(shí)驗室檢測。檢測結果如表二所示：

從圖二分析結果看出，二次項不顯著(zhù)，刪除二次項重新做回歸分析，如圖三所示，可知一次項顯著(zhù)?？傻萌廴谥笖档幕貧w方程為：

A = ZS

B = HJ

C = POE

熔融指數 = 26.851*A + 13.695 * B - 2.812 * C

同時(shí)可以得到混合等值線(xiàn)圖、曲面圖和重疊等值線(xiàn)圖，如圖四、圖五和圖六所示。

混合等值線(xiàn)圖清楚地展現出不同配方的熔融指數的分布狀況；而重疊等值線(xiàn)圖則給出圖中白色區域為合格配方范圍。

從圖中可以看出，ZS成分越大、POE成分越小，熔融指數越大。兩條紅線(xiàn)之間的白色區域恰好滿(mǎn)足10-15的標準要求。

當采用配方ZS=0.02，HJ=0.8793，POE=0.1007時(shí)，預測的五種性能指標為：

熔融指數=12.2992

缺口沖擊=5.3067

拉伸強度=30.2711

熱變形=120.258

彎曲強度=45.8608

5  試驗驗證

采用配方ZS=0.02，HJ=0.8793，POE=0.1007，做試驗比較實(shí)際試驗結果與預測值是否一致，結果如表三所示。

試驗結果說(shuō)明，試驗驗證結果均在95%預測區間內，并且與預測值的誤差率在5%內。

6  總結

混料試驗設計是高分子材料配方設計非常高效精準的工具，它可以幫助把研發(fā)周期從幾個(gè)月縮短為幾天時(shí)間，在新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)階段，它可以幫助篩選配方因子、制定合理配方，在量產(chǎn)階段，可以做質(zhì)量改進(jìn)和性能優(yōu)化。

6.1與傳統流程改進(jìn)的因子試驗設計相比，混料試驗設計試驗噪聲較小，因此，預測非常精準，多響應變量的預測誤差小于5%，而單響應變量的預測誤差小于1%。

6.2 不是所有的試驗都能夠找到最優(yōu)解，筆者做的很多試驗中，有些試驗根本找不到白色的公共部分，也就是說(shuō)，所有的配方組合都不能同時(shí)滿(mǎn)足各項性能指標的要求。這時(shí)，就要更換或增加新的原材料。

6.3 混料試驗設計更為強大的功能是篩選配方因子，對于新的原材料成分，可以通過(guò)混料試驗設計很快找出哪些成分顯著(zhù)。

6.4 本例中，白色公共部分比較小，雖然可以得到滿(mǎn)意的配方，但是，在量產(chǎn)階段很容易產(chǎn)生不良，因此，還應該尋找新的原材料加入到配方當中，使得白色部分擴大，留給生產(chǎn)更大的調整空間。

在橡膠、化工、制藥、冶金行業(yè)的配方設計研究中，混料試驗設計是非常有效實(shí)用的工具，它可以幫助我們打開(kāi)配方的黑盒子，使得配方問(wèn)題變得清晰透明。

參考文獻：

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